Page 83 - 化学魔法师入门手册
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上海大学附属中学校本课程 化学魔法师入门手册——创新实践篇
2.2 CdSe/ZnS 量子点的合成
硫前驱体合成: 称取 0.064 克硫粉和 20 毫升 ODE 放入三口烧瓶, 氮气保护下搅拌、
加热至 150 度。
锌前驱体合成: 称取 0.1628 克 ZnO, 和 6.3 毫升 OA、 13.7 毫升 ODE 加入三口烧瓶,
在氮气保护下搅拌、加热至 310 度。
取 3 毫升 CdSe-OA,3 毫升 ODE,1 克 ODA 放入三口烧瓶,旋蒸,160 度时,用注
射器加入 0.48 毫升锌前驱体和 0.48 毫升硫前驱体; 180 度时,用注射器加入 0.7 毫升锌
前驱体和 0.7 毫升硫前驱体; 200 度时,用注射器加入 0.97 毫升锌前驱体和 0.97 毫升硫
前驱体;220 度时,用注射器加入 1.27 毫升锌前驱体和 1.27 毫升硫前驱体;240 度时,
用注射器加入 1.62 毫升锌前驱体和 1.62 毫升硫前驱体。 15000 rpm 离心 5 分钟。沉淀用
乙醇洗三遍(量子点不溶于乙醇)。获得的量子点可以保存在环己烷中。
2.3 CdSe/ZnS 量子点的表面修饰
取一定体积的保存在环己烷中的量子点,在旋转蒸发仪上将样品中的环己烷完全除
去。然后在样品中加 15 毫升三氯甲烷。另称取 0.2 克 2-巯基乙胺,溶于 3 毫升水,加
入体系。样品在氮气保护下,常温搅拌 6 个小时。静置,样品分层,可以看到橘红色从
油相转移到上面的水相,说明量子点表面接上了 2-巯基乙胺,具有了水溶性。
对于 3-巯基丙酸和聚乙二醇的修饰,方法类似。将量子点溶于三氯甲烷后,分别加
入一定量的小于 1 毫升的 MPA 和 30 毫克的 PEG。 样品在氮气保护下, 常温搅拌。 前者
搅拌 6 小时,后者 12 小时。确定量子点进入水相后,停止实验。选干。在旋转蒸发仪
上将样品中的三氯甲烷完全除去,加水溶解量子点。
2.4 CdSe/ZnS 量子点的 HeLa 细胞成像
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将 HeLa 细胞以 20×10 个/孔的密度接种于激光共聚焦荧光显微镜专用的小皿中,于
37 度恒温培养箱中孵育。24 小时后用移液枪吸取培养基弃掉,然后加入用培养基稀释
的 2-巯基乙胺修饰的 CdSe/ZnS 量子点。量子点与 HeLa 细胞一起培养 2 小时。之后用
移液枪吸取培养基弃掉, 细胞用冷的 D-Hanks 缓冲液洗一次。 分别加入含 100 纳摩尔每
升的 LysoTracker-Green DND-26 (溶酶体探针, Life Invitrogen 公司生产)及 100 纳摩尔每
升的 MitoTracker-Green FM (线粒体探针,Life Invitrogen 公司生产)的 D-Hanks 缓冲液,
避光孵育 30 分钟。弃掉含荧光探针的 D-Hanks 缓冲液后,细胞用冷的 D-Hanks 缓冲液
洗一次。 最后加入 1 毫升培养基, 在激光共聚焦显微镜下观察细胞中的荧光信号和形貌
等。
3. 结果和讨论
3.1 CdSe 量子点的合成
我首先合成了硒和镉的前驱体,然后在高温下加入硒的前驱体和镉的前驱体反应。
随着反应时间增加,烧瓶中的颜色从无色渐渐变黄色,红色,8 分钟后反应停止时,烧
瓶中液体的颜色是深红色。 图 1 给出的是不同反应时间点体系的颜色, 也就是硒化镉量
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